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石墨負(fù)極掃描電鏡測(cè)試報(bào)告

一、前言

 

      石墨”一詞來源于希臘語“graphein”,該材料耐高溫,耐腐蝕,具有良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性和穩(wěn)定的化學(xué)性能,同時(shí)比鋁要輕。石墨具備電子電導(dǎo)率高、層狀結(jié)構(gòu)在嵌鋰前后體積變化小、嵌鋰容量高和嵌鋰電位低等優(yōu)點(diǎn)。正極材料、負(fù)極材料、電解液以及隔膜是鋰離子電池的核心組成部分,電解液的主要作用是承載著鋰離子在正負(fù)極之間的傳導(dǎo),組成部分包括鋰鹽、有機(jī)溶劑以及功能添加劑。隔膜起著隔開正、負(fù)極材料的作用,防止二者接觸造成短路,其主要是由過孔的高分子聚合物薄膜構(gòu)成,在實(shí)際應(yīng)用過程中,鋰離子電池充電/放電就是靠鋰離子在正、負(fù)極材料中可逆的嵌入/脫出來完成。作為鋰電池的核心組成之一——負(fù)極材料,已成為目前主流的商業(yè)化鋰離子電池負(fù)極材料。

 

二、使用儀器


SS-60掃描電鏡

 

      SS-60掃描電鏡,放大倍率6萬倍,采用二次電子和背散射電子雙重探測(cè)器,1KV~30KV加速電壓選擇,圖像分辨率高,通過選配EDS可進(jìn)行元素成份分析,冷卻臺(tái)的安裝可在無前處理情況下對(duì)水分取樣分析,高/低真空配置縮短前處理過程,CCD攝像頭的安裝可對(duì)載物臺(tái)內(nèi)部觀察,Tilt(0~45)載物臺(tái)配置(可選擇)

 

      掃描電鏡主要是利用二次電子信號(hào)成像來觀察樣品的表面形態(tài),即用極狹窄的電子束去掃描樣品,通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng),其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。掃描電子顯微鏡可以觀察到樣品表面的微觀結(jié)構(gòu),從微觀結(jié)構(gòu)出發(fā)來分析一下鋰電池負(fù)極材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)。

 

三、試驗(yàn)過程

 

      為了更好的觀察石墨負(fù)極材料,決定觀察負(fù)極材料的截面,需對(duì)樣品進(jìn)行裁剪拋光處理。然后鍍金放入掃描電鏡觀察

     

圖片1

圖片3

圖片2

低倍數(shù)下視野開闊利于尋找樣品,可以看出石墨負(fù)極材料塊狀結(jié)構(gòu)

 

 

 

圖片5

圖片4

中低倍數(shù)樣品整體輪廓拍攝清晰,不同的成分襯度,代表著不同的元素分布

 

 

圖片7

圖片6

中高倍數(shù)下定點(diǎn)觀察 細(xì)節(jié)清晰

 

 

四、試驗(yàn)結(jié)果

 

      自鋰電池問世以來,石墨一直是負(fù)極材料的主流。其具有的優(yōu)良導(dǎo)電性和高度結(jié)晶的結(jié)構(gòu),有利于鋰離子的嵌入與脫出,且其具有工作電壓平臺(tái)較低以及穩(wěn)定性好等特點(diǎn),因此為充分利用硅和石墨的優(yōu)點(diǎn),同時(shí)克服其缺點(diǎn),在石墨材料中摻硅是獲得高比容量負(fù)極材料的有效途徑。

 

      根據(jù)鋰電池的工作原理和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),負(fù)極材料需涂覆于導(dǎo)電集流體上。金屬箔是鋰離子電池集流體的主要材料,其作用是將電池活性物質(zhì)產(chǎn)生的電流匯集起來,以便形成較大的電流輸出。通過以上三圖的掃描電鏡分析可以看出鋰電池負(fù)極材料采用的金屬箔是銅箔,這主要是銅箔具有良好的導(dǎo)電性、質(zhì)地較軟、制造技術(shù)較成熟、價(jià)格相對(duì)低廉等特點(diǎn),因而成為鋰離子電池負(fù)極集流體之選。一般將配好的負(fù)極活性漿料均勻涂覆在銅箔表面,活性材料厚度為50~100um,經(jīng)干燥、滾壓、分切等工序,制得負(fù)極電極,銅箔在鋰離子電池內(nèi)既可充當(dāng)負(fù)極活性材料的載體,又可充當(dāng)負(fù)極電子收集與傳導(dǎo)體。

 

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